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VOC检测仪简述室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的检验方法
点击次数：1285 更新时间：2018-05-22
VOC检测仪简述室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的检验方法
1、1原理
选择合适的吸附剂（TenaxGC或TenaxTA），用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。
1、2干扰和排除
采样前处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到zui小；选择合适的色谱柱和分析条件，本法能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。
2适用范围
2.1测定范围：本法适用于浓度范围为0.5mg/m3～100mg/m3之间的空气中VOCS的测定。
2.2适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。
3试剂和材料
分析过程中使用的试剂应为色谱纯；如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
3.1VOCS：为了校正浓度，需用VOCS作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。
3.2稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。
3.3吸附剂：使用的吸附剂粒径为0.18～0.25mm（60～80目），吸附剂在装管前都应在其zui高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。
3.4高纯氮：99.999%。
4仪器和设备
4.1吸附管：是外径6.3mm内径5mm长90mm内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填200～1000mg的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力zui弱的装填在吸附管的采样人口端。
4.2注射器：10mL液体注射器；10mL气体注射器；1mL气体注射器。
4.3采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围0.02～0.5L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。
4.4气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。色谱柱：非极性（极性指数小于10）石英毛细管柱。
4.5热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。
4.6液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。
5采样和样品保存
将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带；固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积（1～10L）。如果总样品量超过1mg，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。
采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存14天。
6分析步骤
6.1样品的解吸和浓缩
将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。解吸条件。
6.2色谱分析条件
可选择膜厚度为1～5mm50m×0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度50℃保持10min，以5℃/min的速率升温至250℃。
6.3标准曲线的绘制
气体外标法：用泵准确抽取100mg/m3的标准气体100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通过吸附管，制备标准系列。
液体外标法：利用4.6的进样装置取1～5ml含液体组分100mg/ml和10mg/ml的标准溶液注入吸附管，同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管，5min后取下吸附管密封，制备标准系列。
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。
6.4样品分析
每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤（即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件）进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。
7结果计算。
7.1将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积
式中：V0—换算成标准状态下的采样体积，L；
V—采样体积，L；
T0—标准状态的温度，273K；
T—采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的温度之和，（t+273）K；
P0—标准状态下的大气压力，101.3kPa；
P—采样时采样点的大气压力，kPa。
7.2TVOC的计算
⑴应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。
⑵计算TVOC，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。
⑶根据单一的校正曲线，对尽可能多的VOCS定量，至少应对十个zui高峰进行定量，zui后与TVOC一起列出这些化合物的名称和浓度。
⑷计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid。
⑸用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度Sun。
⑹Sid与Sun之和为TVOC的浓度或TVOC的值。
⑺如果检测到的化合物超出了⑵中VOC定义的范围，那么这些信息应该添加到TVOC值中。
7.3空气样品中待测组分的浓度按⑵式计算
式中:c—空气样品中待测组分的浓度,mg/m3;
F—样品管中组分的质量,mg;
B—空白管中组分的质量,mg;
V0—标准状态下的采样体积，L。
1、1原理
选择合适的吸附剂（TenaxGC或TenaxTA），用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。
1、2干扰和排除
采样前处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到zui小；选择合适的色谱柱和分析条件，本法能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。
2适用范围
2.1测定范围：本法适用于浓度范围为0.5mg/m3～100mg/m3之间的空气中VOCS的测定。
2.2适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。
3试剂和材料
分析过程中使用的试剂应为色谱纯；如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
3.1VOCS：为了校正浓度，需用VOCS作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。
3.2稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。
3.3吸附剂：使用的吸附剂粒径为0.18～0.25mm（60～80目），吸附剂在装管前都应在其zui高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。
3.4高纯氮：99.999%。
4仪器和设备
4.1吸附管：是外径6.3mm内径5mm长90mm内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填200～1000mg的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力zui弱的装填在吸附管的采样人口端。
4.2注射器：10mL液体注射器；10mL气体注射器；1mL气体注射器。
4.3采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围0.02～0.5L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。
4.4气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。色谱柱：非极性（极性指数小于10）石英毛细管柱。
4.5热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。
4.6液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。
5采样和样品保存
将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带；固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积（1～10L）。如果总样品量超过1mg，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。
采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存14天。
6分析步骤
6.1样品的解吸和浓缩
将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。解吸条件。
6.2色谱分析条件
可选择膜厚度为1～5mm50m×0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度50℃保持10min，以5℃/min的速率升温至250℃。
6.3标准曲线的绘制
气体外标法：用泵准确抽取100mg/m3的标准气体100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通过吸附管，制备标准系列。
液体外标法：利用4.6的进样装置取1～5ml含液体组分100mg/ml和10mg/ml的标准溶液注入吸附管，同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管，5min后取下吸附管密封，制备标准系列。
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。
6.4样品分析
每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤（即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件）进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。
7结果计算。
7.1将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积
式中：V0—换算成标准状态下的采样体积，L；
V—采样体积，L；
T0—标准状态的温度，273K；
T—采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的温度之和，（t+273）K；
P0—标准状态下的大气压力，101.3kPa；
P—采样时采样点的大气压力，kPa。
7.2TVOC的计算
⑴应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。
⑵计算TVOC，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。
⑶根据单一的校正曲线，对尽可能多的VOCS定量，至少应对十个zui高峰进行定量，zui后与TVOC一起列出这些化合物的名称和浓度。
⑷计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid。
⑸用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度Sun。
⑹Sid与Sun之和为TVOC的浓度或TVOC的值。
⑺如果检测到的化合物超出了⑵中VOC定义的范围，那么这些信息应该添加到TVOC值中。
7.3空气样品中待测组分的浓度按⑵式计算
式中:c—空气样品中待测组分的浓度,mg/m3;
F—样品管中组分的质量,mg;
B—空白管中组分的质量,mg;
V0—标准状态下的采样体积，L。